氢火焰离子化检测器

发布时间:2024-06-02 21:07:35 作者:汉语成语

氢火焰离子化检测器(FID:flame ionizationdetector)简称氢焰检测器,是气相色谱检测器中使用最广泛的一种,是典型的破坏型质量型检测器,有着结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便等特点。

结构

氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

特点

氢火焰离子化检测器主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流-14-13607小(10~10A),线性范围宽(10~1),死体积小(≤1?L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。

其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。

操作步骤

1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开),旋转各调节阀,使各压力表指示在0.3~0.4MPa(顺时针旋转为开)。

2)通入载气2)将载气流量调至20~30ml/min(N,(载气压力表1:0.05MPa;。载气压力表2:0.03MPa)

3)通载气约10min后(若长期停机后重新启动操作时,通载气15min以上),开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器2的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相使用温度(不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃,毛细管色谱柱的使用温度≤300℃)汽化室和检测器温度必须,高于100℃(若无高沸点的组分一般设置150℃),设置好后按运行键即可升温。

4)将“灵敏度选择”置于2档,讯号衰减开关置于1档。打开微电流放大器开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算机,进入1通道界面)。

5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至200~300MPa(空气压力表指示在0.02~0.03MPa,一般调至0.03MPa)待检测器温度升到100℃时,即可打开H2,并旋转H2调节阀到压力表指示0.02MPa附近,打开H2点火开关阀,用电子点火枪在FID检测器出口处点火,点燃后关闭H2点火开关阀。

6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为0.4~0.5ml),进样后立即按下带有“A”字样的按扭,此时开始采样。

7)当所有测试完毕停机时,必须先将H2开关阀关闭,再将微电流放大器开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温度降至70℃以下时,关闭载气、空气、H2和色谱仪电源总开关。

应用

氢火焰离子化检测器广泛应用于化学、化工、药物、农药、食品和环境科学等领域。

氢火焰离子化检测器除用于常规分析以外,还特别适合作各种样品的痕量分析。

注意事项

1尽量采用高纯气源、空气必须经过5A分子筛充分的净化

2在的N2/H2比以及空气流速的条件下使用

3色谱柱必须经过严格的老化处理

4离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽,干燥和清洁的环境中

5长期使用会使喷嘴阻塞,因而造成火焰不稳,基线不准等故障,所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。